Předmět Aplikovaná spektr. a instrumen. analýza (UCH / 048)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu UCH / 048 - Aplikovaná spektr. a instrumen. analýza, Přírodovědecká fakulta, Jihočeská univerzita v Českých Budějovicích (JU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Obsah

Obsah přednášky (1) Vlastnosti chemických sloucenin ve vztahu ke strukture (Jegorov nebo Šimek), 2hod.Vazebné a nevazebné interakce, fyzikálne-chemické vlastnosti látek a jejich praktický význam, ve vztahke strukture. Elektronová struktura, polarita, reaktivita funkcních skupin, hmotnost, rozpustnost, bodyvaru-tání, acidobazické, oxidacne-redukcní vlastnosti, absorpce a emise zárení. Symetrie.(2) Praktické aspekty prípravy vzorku k analýze (Šimek), 2 hod.Odber, zpracování a uchovávání biologického vzorku. Zachycování tekavých látek (headspace analýza,termální desorpce, SPME, CLS aj.). Obecné metody extrakce látek, extrakce kapalina-kapalina, SPE,superkritická extrakce. Opatrení proti kontaminaci a degradaci vzorku. Požadavky stopové analýzy.(3) Instrumentální metody pro separaci malých molekul (Šimek), 2 hod.Přehled separacních metod. Chromatografické metody-PC, TLC, analytická a preparativní kapalinováchromatografie, kapilární GC, SFC, iontová chromatografie. Elektromigracní metody. Postavení avýznam jednotlivých separacních metod a jejich uplatnení v analýze sloucenin, dostupnost, casové anákladové požadavky.(4) Kapilární plynová chromatografie (Šimek), 2 hod.Mechanismy separace, chromatografické materiály, jejich vlastnosti a oblasti použití. Podmínky separacea optimalizace na kapilárních kolonách. Identifikace pomocí retencních indexu. Zpusoby dávkování,kolony, detektory.(5) Kapalinová chromatografie v systémech s normálními a obrácenými fázemi, (Šimek), 2 hod.Chromatografické materiály, jejich vlastnosti a oblasti použití. Podmínky separace látek na analytických,mikrokolonových a preparativních kolonách. Chromatografie v plošném usporádání, na cipu. Optimalizace chromatografického deje, praktické prístupy k vyhodnocení chromatografických dat.(6) Spektrální instrumentální metody (Jegorov), 2 hod.UV, CD, IR, MS, NMR, EPR, difrakcní metody, AAS, ICP. Jejich postavení v kontextu ostatních metod,dostupnost, cena stanovení, casová a mentální nárocnost.(7) Hmotnostní spektrometrie (Šimek), 2 hod.Zpusoby ionizace molekul- EI, ESI, MALDI, analyzátory hmot, typy cástic, tandemová MS. Vzhledhmotnostního spektra, základy jeho interpretace.(8) Spektroskopie ve viditelné a ultrafialové oblasti (Jegorov), 2 hod.Typy prechodu, intenzita pásu, vztah k prítomnosti funkcních skupin, konjugace, indukcní a mezomerníefekt, chiralita.(9) Spektroskopie v infracervené oblasti (Jegorov), 2 hod.Spektra plynné, kapalné a pevné fáze. Vliv prípravy vzorku na spektra. Charakteristické vibrace vybraných funkcních skupin. Vztah symetrie a intenzity v IR a Ra spektrech. Použitelnost oblasti otisku prstu. Pozice pásu ve vztahu ke strukture v pevném stavu.(10) Spektra NMR a EPR (Jegorov), 2 hod.1H a 13C NMR spektra, multiplicita-vztah k poctu a typu sousedu, konstanty spin-spinové interakce,základní orientace v 1D spektrech. 2D techniky ve vztahu ke strukture-COSY, ROESY, HETCOR.Odvození konformace molekuly v roztoku - NOE. Dynamické procesy v NMR. Možnost merení jinýchjader než 1H a 13C. Monitorování vazby ligand-receptor. Merení smesí biologického puvodu. PoužitíEPR spekter a znacení molekul volnými radikály.(11) Difrakcní metody (Jegorov), 2 hod.Techniky pro merení monokrystalu a práškové metody. Empirické korelacní rady, vliv krystalové formyna vlastnosti (polymorfie, tvorba solvátu). Predpoklady pro vyrešení absolutní konfigurace. Stanovenístruktur receptor-ligand, vztah k reálným biologickým systémum.(12) Interpretace hmotnostních spekter (Šimek), 2 hod.Základy interpretace hmotnostních spekter. Isotopy, molekulární ion, fragmentové ionty v EI, CIspektrech, ESI, MALDI spektrech, MS/MS spektra, MSn spektra.(13) Mikrochemické techniky, automatizace instrumentálních metod, metody zpracování výsledku (Šimek), 2 hod.Derivatizacní a degradacní metody (mikroreakce), transformace funkcních skupin prírodních látek a jejívyužití pri identifikaci a analýze sloucenin. Praktický prístup k vyhodnocování dat. Správná lab

Literatura

Text přednášek a recentní separátová literatura je poskytována studentům během kurzu.

Požadavky

Periodicita: běží v každém akademickém roceSoučástí cvičení je také exkurze do tří instrumentálních laboratoří v regionu, s nimiž naše pracoviště spolupracuje

Garant

RNDr. Petr Šimek, CSc.

Vyučující

RNDr. Petr Šimek, CSc.RNDr. Petr Šimek, CSc.