Předmět Analytická chemie I (C3100)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C3100 - Analytická chemie I, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Systematický výklad základních principů analytické chemie - kurs zahrnuje kvalitativní a kvantitativní analýzu (vážková a odměrná). Na základě získaných informací pak student bude schopen pochopit její základní principy. Analýzou problému s využitím svých dosažených znalostí pak bude navrhovat jeho řešení.

Osnova

1. Úvod do předmětu analytická chemie. Definice základních pojmů.Definice analytické chemie a její postavení v chemii a společnosti.Pojmy: vzorek, analyt, matrice, citlivost metody. Standardy a referenční materiály. Vzorkování, analytické metody a postupy. Základy správné laboratorní praxe (SLP) a vyhodnocení analys. Směrodatná odchylka analysy a její stanovení. Statistické vyhodnocení analytických výsledků - Gaussův, Studentův a Dean-Dixonův přístup. Definice a parametry pro přesnost a správnost analytické metody. Vylučování odlehlých výsledků.Teoretické základy2. Protolytické reakce ve vodném prostředí : kyseliny, báze, voda jako rozpouštědlo, autoprotolýza rozpouštědla, konstanty, bilance koncentrace vodíkových iontů v roztoku kyselin, bazí a solí, základy grafického popisu acidobazických rovnováh.3. Komplexotvorné rovnováhy : stupňovitá tvorba komplexů v roztocích, grafický a numerický popis komplexotvorných rovnováh, rovnovážné konstanty a konstanty stability, příklady komplexotvorných rovnováh (komplexy amoniaku, CN-, SCN- , I- ), hydrolýza kationtů a aniontů, cheláty kovů a nekovů, organická analytická činidla. Vedlejší rovnováhy v roztocích, podmíněné konstanty stability a jejich analytický význam.4. Analytické reakce za vzniku sraženin : rozpustnost a součin rozpustnosti - idealizace a realita, podmíněný součin rozpustnosti - vliv vedlejších reakcí v roztoku, substituční srážení, konverze sraženin, příklady málo rozpustných hydroxidů, sulfidů, síranů, halogenidů, chromanů, štavelanů, 8-hydroxychinolinátů, aj.5. Analytické využití redoxních rovnováh : popis redoxních reakcí, jejich různé typy, standardní a podmíněný potenciál, vlivy vzniku sraženiny a komplexů v roztoku, vliv pH, redoxní disproporcionace, příklady oxidovadel a redukovadel ve vodném prostředí.Principy kvalitativní chemické analýzy (anorganické).6. Skupinové a selektivní reakce, důkazuschopnost. Příklady skupinových činidel srážecích, skupinové redukce a oxidace, skupinová charakteristika aniontů. Selektivní činidla, původ analytické selektivity. Význam maskování iontů prvků, maskovací činidla.Vážková analýza (Gravimetrie).7. Pochody při vzniku sraženiny a jejich vliv na gravimetrickou analýzu; kontaminace sraženin, pochody na sraženinách; analytické váhy a vážení; některé základní operace v gravimetrii: filtrace a promývání sraženin, sušení, žíhání; termogravimetrie sraženin; příklady gravimetrických postupů : metody na bázi sraženin AgCl a BaSO4, metody na bázi hydroxidů; stanovení SiO2; organická činidla v gravimetrii; srážení z homogenních roztoků; gravimetrické výpočty; chyby gravimetrických výpočtů.Titrační metody (roztoková volumetrie).8. Rozdělení titrací; výklad titračních křivek všech typů titrací, vztah mezi inflexním bodem (konec titrace) a ekvivalenčním bodem; strmost a tlumivé oblasti křiveků titrační výpočty; primární standardy ve volumetrii; vyhodnocení charakteristických bodů na křivkách. Základní operace a pomůcky ve volumetrii.9. Srážecí titrace. Výklad titračních křivek; odhad hodnoty ekvivalenčního bodu, problémy s indikací ekvivalenčního bodu; titrační roztoky a primární standardy; původ titračních chyb.Argentometrické titrace: titrační křivky a jejich interpretace, interpretace logaritmických diagramů při srážení AgCl, AgBr, AgI, Ag2CrO4; titrační křivky směsí Cl-, Br-, I-; titrační chyby pro jednotlivé ekvivalenční body; stanovení Ag+ roztokem NaCl bez indikátoru; titrace v přítomnosti chromanu jako indikátoru; titrace v přítomnosti adsorpčních inikátorů; titrace Ag+ roztokem SCN- a nepřímé stanovení Br-, I-, SCN-; argentometrická titrace v přítomnosti redoxního indikátoru; titrace jodidu roztokem Ag+ v přítomnosti I2 + škrobu. Titrace síranu roztokem Ba(ClO4)2 na indikátor sulfonazo III.10. Acidobazické titrace. Výklad titrační křivky, charakteristické oblasti, výpočet pH ekvivalenčního bodu. Titrační křivky silných a slabých kyselin a zásadů acidobazické tlumivé roztoky, kapacita (tlumivý index) a vymezení pH tlumivého systému; vhodné tlumivé roztoky pro různé pH oblasti; jednobarevné a dvoubarevné indikátory ekvivalenčního bodu; vliv různých faktorů na funkční oblast indikátoru; univerzální indikátor, směsné a fluorescenční indikátory.Příklady alkalimetrických titrací: stanovení silných, slabých, koncentrovaných kyselin, HF, B(OH)3, NH4+, alfa-aminokyselin; titrace vícesytných kyselin; tlumivá kapacita hydrogensoli; stanovení kyseliny šťavelové a fosforečné; odhady pH ekvivalenčního bodu titrací, výpočet chyby acidobazických titrací.11. Komplexometrické titrace. Požadavky na komplexotvornou reakci pro titrační účely. Argentometrická titrace CN- : výklad titrační křivky, problémy s vyhodnocením ekvivalenčního bodu (Liebig, Denigés)Merkurimetrické stanovení halogenidu, SCN-, CN- : výklad titrační křivky, indikace ekvivalenčního bodu titrace nitroprussidem a difenylkarbohydrazonem. Stanovení Hg2+ roztokem SCN-. Chelatometrická titrace: přehled běžných chelátotvorných činidel, EDTA - titrace; výklad titračních křivek a určování charakteristických oblastí křivek; vliv podmíněné stability chelátů na křivky; rozpětí titračního skoku a strmost titračních křivek; kriteria pro volbu vhodného pH při titraci; indikátory ekvivalenčního bodu, metalochromní indikátory a jejich funkční přechody; mechanismus indikace ekvivalenčního bodu u běžných indikátorů (eriochromčerň T, murexid, fluorexon); příklady EDTA titrací: stanovení Mg(II) a Ca(II), stanovení tvrdosti vody; EDTA titrace s použitím indikátoru xylenolová oranž; možnosti simultánních titrací dvou kovových iontů; titrační roztoky; standardizace; chyby chelatometrické titrace.12. Redoxní titrace. Výklad titrační křivky, charakteristické oblasti, výpočet potenciálu ekvivalenčního bodu, podmínky pro kvantitativní průběh titrace; výběr vhodných dílčích redoxních soustav z normálních redoxních potenciálů a rovnovážné konstanty spřažené redoxní soustavy; primární titrační standardy, vratné a nevratné redoxní inidkátory, výklad reakčního mechanismu redoxních indikátorů, primární standardy titrační, výpočet chyby redoxních titrací. Oxidimetrie roztokem KMnO4 v kyselém prostředí : stupňová redukce manganistanu, kinetika redukce, autokatalýza Mn(II) a vliv prostředí; stanovení kyseliny šťavelové, šťavelanu, Ca(II), Fe(II), peroxidu vodíku. Oxidimetrie roztokem KMnO4 ve slabě kyselém a alkalickém prostředí : stanovení Mn(II). Oxidimetrie roztokem jodu: mechanismus indikace ekvivalenčního bodu, stanovení siřičitanu, SO2, H2S, As(III), formaldehydu. Oxidace I- na jod a jeho titrace thiosíranem : stanovení peroxidu vodíku, kyslíku ve vodě, Cu(II), Mn(II), chromanu, halogenu, aktivního chloru. Analytické využití soustavy jodičnanu + jodid. Amplifikační reakce. Oxidimetrie roztokem Ce(IV): indikace ekvivalenčního bod; stanovení Fe(II), peroxidu vodíku, I- , kyseliny šťavelové, As(III). Oxidimetrie roztokem K2Cr2O7 : indikace ekvivalenčního bodu, stanovení Fe(II), ethanolu v krvi. Oxidimetrie roztokem KBrO3: indikace ekvivalenčního bodu; stanovení As(III), Sb(III), organických sloučenin; nepřímé stanovení hliníku v chelátech s 8-hydroxychinolinem. Reduktometrické titrace (např. titanometrie).

Literatura

Sommer L., Základy analytické chemie I, VUTium Brno 1998.SOMMER, Lumír. Teoretické základy analytické chemie. I. Brno: Vysoké učení technické, 1995. infoHOLZBECHER, Záviš a Jaroslav CHURÁČEK. Analytická chemie [Holzbecher, 1987]. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1987. 663 s. infoAnalytical chemistry :a modern approach to analytical science. Edited by Jean-Michel Mermet - Matthias Otto - Miguel Valcárcel Cases. 2nd ed. Weinheim: Wiley-VCH, 2004. xxviii, 11. ISBN 3-527-30590-4. infoHARRIS, Daniel C. Quantitative chemical analysis. 4th ed. New York: W.H. Freeman, 1995. xix, 837 s. ISBN 0-7167-2508-8. infoSKOOG, Douglas A. Fundamentals of analytical chemistry. 8th ed. Belmont, Calif.: Brooks/Cole, 2004. 1 sv. (rů. ISBN 0-534-41796-5. infoCHRISTIAN, Gary D. Analytical chemistry. 6th ed. Hoboken, NJ: John Wiley & Sons, 2003. xix, 828 s. ISBN 0-471-21472-8. infoSchwedt Georg, The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley 1999.Enke Ch., The Art and Science of Chemical Analysis, Wiley New York 2001OKÁČ, Arnošt. Analytická chemie kvalitativní. 3. dopl. vyd. Praha: Academia, nakladatelství Československé akademie věd, 1966. 573 s. infoŠENKÝŘ, Jaroslav. Kvantitativní analýza :pracovní návody pro základní cvičení. 1. vyd. Brno: Vydavatelství Masarykovy univerzity, 1995. 44 s. ISBN 80-210-1214-5. infoAnalytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 678 s. infoJANČÁŘOVÁ, Irena a Luděk JANČÁŘ . Základní chemické výpočty. Brno: MZLU, 2005. 116 s. ISBN 80-7157-575-5. infoŠENKÝŘ, Jaroslav. Kvalitativní analýza :vybrané postupy k důkazu iontů. 2. vyd. Brno: Vydavatelství Masarykovy univerzity, 1995. 76 s. ISBN 80-210-1172-6. info

Požadavky

NOW ( C3110 Analytická chemie I-sem. )Předpokladem je absolvování základních přednášky z Obecné chemie (C1020)a příslušného laboratorního cvičení z tohoto předmětu.

Garant

prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.

Vyučující

prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.prof. Mgr. Jan Preisler, Ph.D.Mgr. Tomáš Vaculovič, Ph.D.