Předmět Separační metody A (C7021)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C7021 - Separační metody A, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Základy analytických separačních metod, přechod od extrakcí kapalina-kapalinam kapalina-pevná fáze k chromatografii. Příprava vzorku pro analytickou separaci. Hodnocení účinnosti separačních metod. Teorie a praxe kapalinové chromatografie (LC). Iontově výměnná chromatografie (IEC) a jiné varianty LC (SFC, HILIC, atp). Chirální separace. Validace separačních metod.

Osnova

1. úvod; extrakce: popis extrakčních rovnovah v systému kapalina-kapalina a v systému kapalina-pevná látka; volba extrakčního systému, provedení extrakce, vliv interakcí analyt-rozpouštědlo, opakovaná extrakce2. předanalytická příprava vzorku: SFE (extrakce nadkritickými tekutinami); ASE (urychlená extrakce rozpouštědlem); MAE (extrakce pomocí mikrovlnného záření), TLC (chromatografie na tenké vrstvě, HPTLC, 2D TLC),3. SPE (extrakce na pevné fázi), SPME (mikroextrakce na pevné fázi); HSE (extrakce z plynné fáze)analytická separace: kapalinová chromatografie (LC) – historie, teoretické základy; klasifikace základních separačních mechanizmů v LC (LLC, LSC, IC, GPC),4. fyzikálně-chemický popis procesů LC, přenos hmoty v LC, termodynamické aspekty separace; kinetické aspekty separace;5. uspořádání LC: doprava mobilní fáze, eluce a eluční síla (izokratická, gradientová eluce); dávkovací zařízení; separační kolona, typy stacionárních fází (částicové, monolitické, on-chip), přehled sorbentů,6. detektory (fotomerické (DAD), refraktometrické, fluorescenční, amperometrické, vodivostní, detektor rozptylu světla, hmotnostně spektrometrické detektory),popis a vyhodnocení výsledků separace: definice chromatografického systému, analytická informace z chromatogramu (kvalitativní, kvantitativní); přesnost, správnost, limity analýzy (MDL, LOD, LOQ); vyhodnocení účinnosti separace, testování systému a jeho „dobré“ chování;základní módy kapalinové chromatografie: NP-HPLC (chromatografie na normální fázi), RP-HPLC (chromatografie na obrácené fázi), ultravýkonná kapalinová chromatografie, kapalinová chromatografie za zvýšené teploty, ultravýkonná kapalinová chromatografie za zvýšené teploty7. HILIC (kapalinová chromatografie s hydrofilními interakcemi), HIC (kapalinová chromatografie s hydrofobními interakcemi), IEC (iontově výměnná chromatografie) – principy a provedení; chromatofokuzace;8. afinitní chromatografie – principy, IMAC (afinitní chromatografie s imobilizovaným iontem kovu); SFC (chromatografie nadkritickými tekutinami); PC (perfúzní chromatografie); preparativní chromatografie – principy a provedení9. vývoj chromatografické metody, kriteria výběru a optimalizace separačního systému;zkoumání a popis reálné separace; kvantitativní vztahy mezi strukturou a selektivitou vzhledem k retenci;10. chirální separace: definice chirality; optická rotační disperze; chirální selektory, chirální stacionární fáze a jejich aplikace v separačních metodách (HPLC)11. validace analytické separační metody; proč a jak, základní pojmy – shodnost metody, přesnost metody, kalibrace, selektivita, robustnost

Literatura

CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990. 384 s. ISBN 80-03-00569-8. infoPOPL, Milan a Jaroslav KUBÁT. Separace látek. 3. přeprac. vyd. Praha: Vysoká škola chemicko-technologická, 1986. 171 s. infoSOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. I. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1985. 250 s. infoSOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1990. 138 s. ISBN 80-210-0107-0. infoSOMMER, Lumír. Základy teorie analytické chemie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1991. 185 s. ISBN 80-210-0215-8. infoSeparační metody - Plynová chromatografie

Požadavky

C3100 + C4050 Analytická chemie (nebo alespoň C1660)

Garant

doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.

Vyučující

doc. Mgr. Jan Havliš, Dr.