Předmět Elektroanalytické metody (C7050)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C7050 - Elektroanalytické metody, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Cílem výuky je seznámit studenty se základními elektroanalytickými metodami a ukázat jim, jaké jsou možnosti jejich využití v analytické praxi. Kromě klasifikace metod (potencimetrie, polarografie a voltammetrie, cyklická voltammetrie, chrono-potenciometrie a chronoamperometrie, elektrogravimetrie, coulometrie, rozpouštěcí techniky, konduktometrie, ampérometrické a konduktometrické titrace) a elektrodových systémů (rtuťové, pevné, pastové a chemicky modifikované elektrody) je důraz kladen na prezentaci fyzikálně-chemických principů těchto metod a na jejich uplatnění v chemické analýze. Jinými slovy studenti absolvováním tohoto kurzu budou vybaveni znalostmi základů elektroanalytických metod pro laboratoře základního a aplikovaného výzkumu.

Osnova

1. Úvod - krátký historický přehled, literatura. Elektroanalytická metoda, použité elektrické veličiny, základní pojmy (elektrochemický článek, elektroda, elektrodový děj, elektroaktivní částice, migrace, difúze, konvekce, stacionární děj, elektrochemický potenciál). Přenos elektronu, Fermiho energetická hladina. Klasifikace elektroanalytických metod.2. Potenciometrie. Potenciál, elektromotorická síla (EMS), elektrodový potenciál, Nernstova rovnice, význam standardního potenciálu, způsoby měření EMS, pH- a pX-metry, indikační elektrody a referentní elektrody. Potenciometrické titrace, titrační křivky a několik způsobů jejich vyhodnocení. 3. Iontově selektivní elektrody - ISE. Definice a klasifikace ISE, elektrochemická membrána, transfer iontů, Donnanův a Nernstův potenciál, materiály membrán a konstrukce ISE, pevné a kapalné membrány, plynové a enzymové ISE, kalibrace ISE a jejich selektivita, Nikolského rovnice a metody stanovení koeficientu selektivity, praktické využití ISE. Měření pH, konvenční stupnice pH, měrné elektrody pro měření pH, kalibrace pH-metru. 4. Elektrolýza. Základní pojmy (galvanický článek kontra elektrolyzér, anoda, katoda, polarizace elektrod, přepětí, ideálně polarizovatelná a ideálně nepolarizovatelná elektroda, depolarizátor). Polarizační křivky a jejich záznam, materiály indikačních elektrod. Butler-Volmerova rovnice, Tafelova a Cottrellova rovnice. 5. Elektrogravimetrie. Princip metody, pracovní a pomocné elektrody, vlastnosti vyloučeného povlaku, potenciostat, galvanostat, elektrogravimetrie za konstantního napětí nebo proudu, elektrolytické separace, vnitřní elektrolýza.6. Coulometrie. Princip metody, srovnání coulometrie a elektrogravimetrie, Faradayovy zákony, elektrochemický ekvivalent, rozdělení coulometrických metod podle pracovního režimu, stanovení počtu přenášených elektronů, metoda určení tloušťky galvanických povlaků. Coulometrická titrace. 7. Polarografie a voltametrie. Klasická polarografie a voltametrie, princip, rtuťová kapající elektroda, nádobky, polarografy, anodicko-katodické zapojení, vyhodnocení polarografických křivek, polarografické proudy (difúzní, kapacitní, kinetický, katalytický, adsorpční), proudová maxima, rovnice reverzibilní katodické vlny a logaritmická analýza, derivační polarografie, tast-polarografie, střídavá a square wave polarografie a voltametrie. Pulzní metody, princip normální (NPP) a diferenčně pulzní (DPP) polarografie a voltametrie. 8. Cyklická voltamperometrie. Anodická, katodická a adsorptivní rozpouštěcí voltamperometrie. Proces reverzibilní (Randles-Ševčíkova rovnice) a ireverzibilní (Delahayova rovnice). Chronopotenciometrie a chronoampérometrie. 9. Hydrodynamické a mikroelektrody. Studium kinetiky chemických reakcí. Elektrochemická katalýza. Mechanismus elektrodových procesů. Elektrická dvojvrstva a její vliv na rychlost reakce na nabitém fázovém rozhraní. Modely elektrické dvojvrstvy. 10. Konduktometrie a dielektrimetrie. Základní pojmy (absolutní rychlost pohybu iontu, elektrolytická pohyblivost, individuální iontová vodivost, molární vodivost elektrolytu, Kohlrauschův zákon). Konduktometrická titrace. Vysokofrekvenční konduktometrie. Dielektrimetrie. Princip metody a její použití. 11. Impedanční metody. Reálná a imaginární hodnota impedance, Nyquist diagram, ekvivalentní obvod elektrochemické nádobky, elektrochemické impedanční spektrum (EIS), vyhodnocení impedančních dat, stanovení heterogenní rychlostní konstanty. 12. Elektroanalýza s použitím moderních elektrochemických metod: elektrochemické mikrováhy (Quartz Crystal Microbalance QCM), skenovací elektrochemická mikroskopie (scanning tunneling microscopy STM, atomic force microscopy - AFM), spektroelektrochemie (UV-vis, IČ, Raman), sonoelektrochemie.

Literatura

Analytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 678 s. infoČERMÁKOVÁ, Ludmila a Jaroslav ZÝKA. Analytická chemie méně běžných prvků. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1990. 176 s. ISBN 80-7066-050-3. infoBRETT, Christopher M. A. a Ana Maria Oliviera BRETT. Electroanalysis. Oxford: Oxford University Press, 1998. 88 s. ISBN 0-19-854816-8. infoBARD, Allen J. a Larry R. FAULKNER. Electrochemical methods :fundamentals and applications. 2nd ed. New York: John Wiley & Sons, 2001. xxi, 833 s. ISBN 0-471-04372-9. infoModerní analytické metody. Edited by Pavel Klouda. 2. uprav. a dopl. vyd. Ostrava: Pavel Klouda, 2003. 132 s. ISBN 80-86369-07-2. infoBard, A.J., Stratman, M. Encyclopedia of Electrochemistry, Instrumentation and Electroanalytical Chemistry, Vol.3, Wiley-VCH,2001

Požadavky

Základy analytické a fyzikální chemie

Garant

doc. RNDr. Libuše Trnková, CSc.

Vyučující

doc. RNDr. Libuše Trnková, CSc.