Předmět Stopová analýza (C7060)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C7060 - Stopová analýza, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Na konci tohoto kurzu bude student schopen:- porozumět problémům stopové analýzy- zvolit systém práce v laboratoři pro stopovou analýzu- charakterizovat parametry důležité pro prostředí čisté laboratoře- porovnat možnosti metod pro zkoncentrování stopových prvků a separaci matrice- ocenit výhody průtokové analýzy- navrhnout vhodný postup a metodu pro praktické aplikace

Osnova

1.Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky.2. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikrofotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem.3. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším.4. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. Činidla, způsoby čištění a přípravy či-nidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel.5. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během ana-lytického postupu.6. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, hetero-genní rozklad.7. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. Autoklávy. Ohřev konvenční a mikrovlnou energií. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo).8. Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítomnosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkotep-lotní spalování, radiofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií.9. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z roztoků, pevných a kapalných vzorků.10. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Sorpce, iontová výměna. Iontoměniče, chelatační sorbenty, polyuretanová pěna, aktivní uhlí.11. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází.12. Vymrazování a zonální tavení. Srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, nosné srážení a flotace. Iontová flotace.13. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání, kombinace s emisní spektrální analýzou, ET-AAS. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice.Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce.14. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Spektrometrie s doutnavým výbojem v Grimmově výbojce, laserová ablace, LA-ICP-OES.15. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space". Plynová chromatografie-hmotová spektrometrie, použití. Infračervená reflexní spektroskopie s mikrozrcátkem, ATR infračervená spektroskopie. Analýza na velké vzdálenosti.

Literatura

Trace metal analysis and speciation. Edited by I. S. Krull. Amsterdam: Elsevier, 1991. 302 s. ISBN 0-444-88209-X. infoMIZUIKE, Atsushi. Metody koncentrirovanija mikroelementov v neoorganičeskom analize : Enrichment techniques for inorganic trace analysis (Orig.) : Enrichment techniques for inorganic trace analysis (Orig.). Moskva: Chimija, 1986. 151 s. infoBEYERMANN, Klaus. Organic Trace Analysis. Chichester: Ellis Horwood Limited, 1984. 365 s. ISBN 0-85312-638-0. infoDulski T.R.: Trace elemental analysis of metals. Methods and Techniques. 1999.

Požadavky

Znalosti z analytické chemie na úrovni základních přednášek.

Garant

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.

Vyučující

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.RNDr. Pavel Coufalík, Ph.D.