Předmět Speciační analýza (C7950)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C7950 - Speciační analýza, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Na konci tohoto kursu bude student schopen porozumět následujícím metodám, vysvětlit jejich principy a získat představu o jejich praktickém použití. Speciační analýza je metoda identifikace a stanovení různých chemických forem určitého prvku v roztocích a pevných vzorcích nebo určení jeho prostorového rozložení v pevných látkách. U daného prvku lze rozlišit formy jako jsou oxidační stavy, organokovové sloučeniny a komplexy, a dále jednotlivé podíly vázané na různé fáze systému (např. v půdách), na skupiny sloučenin (bílkoviny, polysacharidy) a na biologické struktury (organely, biomembrány, buňky). Toxické i prospěšné účinky prvků závisejí na biologických, fyzikálních a chemických vlastnostech jejich sloučenin specií, které jsou nositelem informace o biodostupnosti píslušného kovu a metaloidu. Chemické, biologické a toxikologické vlastnosti prvku v závislosti na jeho formě mají dopad do mnoha oblastí, jako jsou: hodnocení rizik v životním prostředí; ekotoxikologie; potravinářský průmysl; hygiena a zdraví v pracovním prostředí; klinická chemie a medicína; průmyslová analýza. Speciační analýza pro stanovení chemických forem prvků v roztocích a extraktech z pevných vzorků představuje soubor tandemových technik založených na on-line spojení separační techniky s vysokým rozlišením s prvkově specifickou detekcí. Speciace v roztocích se uskutečňuje také s využitím elektrochemických technik, biosensory a radioanalytických metod. Speciace prostorového rozložení je založena na použití sondy využívající interakce úzkého směrového paprsku částic (fotonů nebo iontů) s pevným vzorkem. Na základě nabytých znalostí bude student schopen vybrat vhodnou analytickou metodu pro provedení konkrétní speciační analýzy v daném vzorku.

Osnova

1. Úvod do speciace. Odběr, zpracování a uchovávání environmentálních, klinických a potravinových vzorků. Zacházení se vzorky pro speciační analýzu biologických materiálů. Techniky přípravy vzorku pro studium prvkové speciace. Příprava vzorku pro frakcionaci prvku v environmentálních vzorcích: sedimentech, půdách, aerosolech a polétavém popílku.2. Separační techniky ve speciační analýze. Chromatografie: kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi, chromatografie iontových párů, iontová chromatografie, vylučovací (gelová) chromatografie, plynová chromatografie, kapilární zónová elektroforéza a gelová elektroforéza.3. Techniky detekce I. Selektivní techniky atomové optické spektrometrie: atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), OES v mikrovlnných plazmatech, atomová fluorescenční spektroskopie (AFS).4. Techniky detekce II. Selektivní techniky hmotnostní spektrometrie: hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS), plazmová spektrometrie s průletovým hmotnostním analyzátorem (TOFMS), ICP-MS s vysokou rozlišovací schopností, ESI- MS (hmotnostní spektrometrie s ionizací elektrosprejem).5. Techniky speciace využívající jiné principy než atomovou optickou a hmotnostní spektroskopii: elektrochemické metody speciace, biosensory pro monitorování kovových iontů, radioanalytické metody, perspektivy vývoje instrumentace pro speciaci.6. Speciace prvků I: Al, , Au, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Rh.7. Speciace prvků II: As, Sb, Se, Si, Sn, Tl, V, Zn, aktinoidy, S, halogeny. Těkavé organokovové sloučeniny biogenního původu, komplexy kovů s huminovými kyselinami, komplexy kovů s proteiny.8. Modelování speciace prvků. Teoretický základ pro modelování chemických dějů v roztocích. Použití termodynamických a kinetických dat pro modelování. Termodynamické databáze.9. Experimentální metody pro stanovení rovnovážných koncentrací různých forem prvků. Numerické metody pro výpočet rovnovážných koncentrací a jejich aplikace pro výpočet speciace za rovnovážných a nerovnovážných podmínek.10. Modelování speciace prvků v životním prostředí. Modelování speciace prvků ve výživě. Modelování speciace prvků v klinické chemii a medicíně. Demonstrace software pro výpočty.11. Kalibrace ve speciační analýze, semikvantitativní speciace, (certifikované) referenní materiály. Biodostupnost specií, hodnocení environmentálních rizik, legislativa.12. Přímá speciace v pevných látkách: absorpční spektroskopie jemné struktury v oblasti rentgenového spektra, elektronová spektroskopie. Vybrané techniky speciace prostorového rozložení: elektronová mikrosonda (EPXMA), rentgenová spektrometrie sekundární emise s úplným odrazem (TRXRF), optická a hmotnostní spektrometrie s doutnavým výbojem (GD-OES, GD-MS), laserová ablace (LA) s ICP-MS a ICP-OES, spektroskopie laser indukovaného mikroplazmatu (LIPS, LIBS).

Literatura

Handbook of elemental speciation :techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. Chichester: Wiley, 2003. xii, 657 s. ISBN 0-471-49214-0. infoHandbook of elemental speciation II. Species in the Environment, Food, Medicine and Occupational Health techniques and methodology. Edited by Rita Cornelis. West Sussex, England : Wiley, 2005.Modelling in aquatic chemistry. Edited by Bert Allard - Ingmar Grenthe - Ignasi Puigdomenech. Paris: OECD - Organization for economic co-operation and development, 1997. liii, 724. ISBN 92-64-15569-4. infoSTUMM, Werner a James J. MORGAN. Aquatic chemistry : chemical equilibria and rates in natural waters. New York: John Wiley & Sons, 1995. xvi, 1022. ISBN 0-471-51184-6-. infoPITTER, Pavel. Hydrochemie [Pitter, 1999]. 3. přeprac. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT, 1999. 568 s. ISBN 80-03-00525-62. infoSZPUNAR, Joanna a Ryszard ŁOBIŃSKI. Hyphenated techniques in speciation analysis. Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2003. xvi, 220 s. ISBN 0-85404-545-7. info

Požadavky

Znalosti z analytické chemie na úrovni základních pednášek Analytická chemie I (C3100), Analytická chemie II (C4050)

Garant

prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.

Vyučující

prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.doc. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D.