Předmět Základy experimentální NMR spektroskopie (C7998)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C7998 - Základy experimentální NMR spektroskopie, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Cílem předmětu je zvládnutí základních principů měření 1D NMR spekter. Na konci kurzu budou studenti schopni samostatně připravit NMR vzorek, měřit a softwarově zpracovávat 1D NMR spektra zejména jader 1H, 13C, 19F, 11B, 31P.

Osnova

Seznámení s NMR laboratoříSpektrometr AVANCE 300 MHz: kryomagnet a jeho konstrukceTypy měřících sond a jejich využití, dva nezávislé rf kanályTeplotní jednotkaŘídící počítač a software TopSpinZákladní aspekty měření pulzních NMR spekter:deuteriová stabilizace (lock)ladění homogenity spektrometru (shimming)zadání akvizičních parametrů měření, pulzní sekvence, akumulace spekter v časové doméně – FIDmatematické operace s FIDy – váhové funkce, rozlišení a citlivost, Fourierova transformace, procesní zpracováníspektra, fázová korekceMěření a interpretace 1H NMR spekterMěření 1H NMR (300 MHz) spektra neznámého vzorku v CDCl3 při teplotách 298 a 313 K za dohledu operátoraInterpretaci změřeného 1H NMR spektra, tj.: o Určit a přiřadit chemické posuny jednotlivých signálů; u signálů 1. řádu určit multiplicitu a interakční konstanty o Vyhodnotit integrální spektrum o Úplné strukturní přiřazení signálůMěření a interpretace 13C NMR spekter, APT, 11B a 19F NMR, v případě zájmu i dalších jader.Změřit 13C NMR (75MHz) spektrum, s dekaplinkem i bez, určeného vzorku za dohledu operátoraZměřit APT spektrumV naměřených 13C NMR spektrech téže látky přiřadit chemické posuny jednotlivým atomům uhlíku pomocí spekter 13C s BB dekaplinkem, bez dekaplinku a APTZměřit a interpretovat 11B a 19F NMR spektra neznámé látky.

Literatura

doporučená literaturaClaridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Amsterdam, Pergamon, 1999, ISBN 0-08-042798-7Braun, S. - Kalinowski, H.O. - Berger, S. 100 and More Basic NMR Experiments, Weinheim, VCH, 1996, ISBN 3-527-29091-5

Požadavky

C1020 Obecná chemie Znalost základů NMR spektroskopie

Garant

prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.

Vyučující

Mgr. Lukáš Maier, Ph.D.Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.