Předmět Speciální metody - praktikum (C8102)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C8102 - Speciální metody - praktikum, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Hlavním cílem kurzu je osvojení si praktických dovedností v elektroanalytických metodách, metodách optické spektroskopie, hmotnostní spektroskopie a separačních analytických metodách.A) Moderní elektroanalytické metody, potenciometrie s iontově selektivní elektrodou, eliminační a rozpouštěcí voltametrie.B) UV/VIS spektrofotometrie, atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), spektrometrie s využitím laseru (LA-ICP-OES a LIBS).C) Izotachoforéza, kapalinová chromatografie HPLC, kapilární zónová elektroforéza, hmotnostní spektrometrie s průletovým analyzátorem a laserovou desorpcí/ionizací typu "matrix assisted" (MALDI-TOF-MS).

Osnova

A) Úvod do laboratorního cvičení: elektroanalytické metody, spektroskopie,separační metody.B) BLOK ELEKTROANALYTICKÉ METODY:1. Stanovení dusičnanů iontově selektivní elektrodou v přítomnosti interferujícího iontu. S využitím Nikolského vztahu metodou separátních roztoků a metodou konstantní koncentrace interferentu stanovení konstanty selektivity interferujícího iontu.2. Analytické využití nové elektrochemické metody eliminační voltametrie (EVLS) ve spojení s adsorptivním strippingem - separace potenciálově blízkých signálů (na různých elektrodách jsou sledovány redukce a oxidace vybraných depolarizátorů).C) BLOK SPEKTRÁLNÍ METODY3.UV/VIS molekulová spektroskopie. Vícesložková spektroskopická a kinetická analýza.4. Atomová absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací.5. ICP OES spektrometrie. Tvorba metody, výběr emisních čar, výběr pozadí, kalibrace, analýza reálného vzorku. Stanovení excitační teploty v ICP výboji z Boltzmanova zákona s použitím emisních intenzit čar železa a metodou 2 čar. Výpočet průměrné koncentrace elektronů v ICP výboji ze Starkova rozšíření čáry H 486,1 nm6. Laserová ablace (LA). Spojení LA s optickou spektrometrií indukčně vázaného plazmatu (LA-ICP-OES) a s hmotnostní spektrometrií indukčně vázaného plazmatu (LA-ICP-MS). Spektrometrie laserem buzeného plazmatu (LIBS). Optimalizace parametrů laserové ablace. Sestrojení kalibračních závislostí pro vybrané prvky a analýza reálného vzorku.D) BLOK SEPARAČNÍ METODY7. Stanovení aniontů ve vodách chronopotenciometricky a metodou ITP8. Kapalinová chromatografie. HPLC - Stanovení obsahu inosinu, adenosinu a jejich 2’-deoxy-forem v modelové směsi – optimalizace a validace metody.9.Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (LC-MS). Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin.10. CE-LIF, kapilární zónová elektroforéza s laserem indukovanou fluorescenční detekcí. Optimalizace experimentální sestavy. Stanovení meze detekce rhodaminu 6G. Separace rhodaminových barviv.11. Hmotnostní spektrometrie proteinů a peptidů pomocí laserové desorpce/ionizace za účasti matrice (MALDI MS). Vybrané aplikace MALDI MS: kalibrace přístroje, stanovení molekulových hmotností, enzymatické štěpení, peptidové mapování, identifikace neznámého proteinu.Odkazy na materiály k jednotlivým úlohám:http://www.sci.muni.cz/~labifel/?q=studium_materialyhttp://www.chemi.muni.cz/~lpca/skripta2.htmlhttp://www.is.muni.cz/el/1431/jaro2010/C8102http://bart.chemi.muni.cz/courses.htm

Literatura

doporučená literaturaCHURÁČEK, Jaroslav. Nové trendy v teorii a instrumentaci vybraných analytických metod. Vyd. 1. Praha: Academia, 1993. 387 s. ISBN 80-200-0010-0. infoKANICKÝ, Viktor , Vítězslav OTRUBA , Lumír SOMMER a Jiří TOMAN . Optická emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu a vysokoteplotních plamenech. 1. st. Praha: Academia, 1992. 152 s. Pokroky chemie 24. ISBN 80-200-0215-4. infoCHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990. 384 s. ISBN 80-03-00569-8. infoSOMMER, Lumír. Analytical absorption spectrophotometry in the visible and ultraviolet : the principles. Amsterdam: Elsevier, 1989. 310 s. ISBN 0-444-98882-38. infoAnalytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 678 s. infoAnalytická příručka. Díl II [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 831 s. infoVysoká škola chemicko-technologická (Pardubice). Katedra analyti. Pokroky v teorii a instrumentaci moderních analytických metod. Edited by Jaroslav Churáček. 2. přeprac. a dopl. vyd. Pardubice: Vysoká škola chemicko-technologická, 1988. 193 s. infoHOLZBECHER, Záviš a Jaroslav CHURÁČEK. Analytická chemie [Holzbecher, 1987]. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1987. 663 s. infoSOMMER, Lumír. Analytická spektrometrie. 1. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1986. 173 s. infoKORYTA, Jiří. Současné trendy v elektrochemii. 1. vyd. Praha: Academia, 1986. 128 s. infoNové směry v analytické chemii. Svazek II. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1984. 218 s. infoBARTUŠEK, Miloš. Úvod do elektroanalytických metod. 1. vyd. Praha: SPN, 1984. 104 s. : i. infoCHURÁČEK, Jaroslav. Úvod do vysokoúčinné kapalinové kolonové chromatograrie. 1. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1984. 188 s. infoDVOŘÁK, Jiří a Jiří KORYTA. Elektrochemie [Dvořák, 1983]. 3. dopl. a rozš. vyd. Praha: Academia, 1983. 410 s. infoNové směry v analytické chemii. Svazek I. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1983. 199 s. infoCHURÁČEK, Jaroslav a Pavel JANDERA. Separace látek : kapalinová vysokoúčinná kolonová chromatografie. 1. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1981. 140 s. infoSOMMER, Lumír. Teorie a praxe vybraných optických analytických metod. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1978. 285 s. info

Požadavky

! C6390 Fyz. metody org.chemie-prakt. Je vhodné absolvovat před nebo během cvičením přednášky: Separační metody C7021, Atomová spektrometrie C7031, Molekulová spektrometrie C7041, Elektroanalytické metody C7050. Vhodná je C7830 Kapilární elektroforéza a C7895 Hmotnostní spektrometrie biomolekul.

Garant

doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Vyučující

Mgr. Iva Benešová, Ph.D.Mgr. Miroslava Bittová, Ph.D.RNDr. Marta Farková, CSc.Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D.prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.doc. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D.doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.prof. Mgr. Jan Preisler, Ph.D.doc. RNDr. Libuše Trnková, CSc.