Předmět NMR - Strukturní analýza (C8950)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu C8950 - NMR - Strukturní analýza, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita (MU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

NMR spektroskopie jako jedna z nejdůležitějších strukturně-analytických metod zaujímá významné místo ve výzbroji každého chemika.Předmět NMR strukturní analýza by měl absolventovi umožnit základní orientaci v problematice řešení struktury přírodních produktů a organických sloučenin pomocí vysokorozlišovací NMR spektroskopie. Hlavní důraz je kladen na interpretaci a extrakci informací ze základních typů 2D spekter (COSY, NOESY, HSQC, HMBC).

Osnova

1. Některé aspekty NMR- úvod, metody magnetické rezonance, vznik NMR signálu, typy jaderných interakcí, chemický posun, interakční konstanta, příklady, Fourierova transformace- relaxace jader (inversion recovery), selektivní excitace, potlačení signálu rozpouštědla, NOE;2. Konstrukce spektrometrů- magnety, sondy, kyvety a propojení s HPLC, MS;3. Editační techniky- spinové echo, APT- přenos polarizace, INEPT, DEPT;4. NMR spektroskopie ve více dimenzích - homonukleární korelace- korelační spektroskopie (COSY)- interakce dalekého dosahu (LR-COSY, Relayed COSY)- TOCSY;5. Heteronukleární korelace- jednovazebné (HETCOR)- dalekého dosahu (LR-HETCOR, COLOC);6. Měření J konstant- J spektroskopie- jiné techniky-korelace chemických posunů, časová doména;7. Interakce dipól-dipól- selektivní NOE- 2D NOESY;8. Vícekvantová spektroskopie- MQF-COSY- INADEQUATE;9. NMR spektroskopie jiných jader než 1H a 13C- 15N, 31P, 77Se (19F, 29Si, , 111Cd a 113Cd, 117Sn a 119Sn, 125Te, 195Pt a 207Pb);10. Inverzní experimenty- jednovazebné (HMQC, HSQC)- dalekého dosahu (HMBC, HSQC)- kombinované techniky (HMQC-TOCSY, HSQC-TOCSY, HSQC-NOESY;11. Gradientní NMR spektroskopie- homokorelační spektroskopie- NOESY- heterokorelační inverzní metodiky;12. Nepřímá spin-spinová interakce a přímá interakce dipól-dipól - informace pro řešení prostorové struktury molekul- J konstanty a informace o dihedrálních úhlech- NOE a meziatomové vzdálenosti- vstupní data pro molekulovou mechaniku;13. Praktické aspekty- typy sond, logická struktura analýzy, citlivost experimentů;14. Praktické příklady a interpretace spekter

Literatura

povinná literaturaClaridge, Timothy D.W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry: Pergamon, 1999 382s. ISBN 0-08-0427987doporučená literaturaRAHMAN, Atta-ur-. Solving problems with NMR spectroscopy. Edited by Muhammad Iqbal Choudhary. San Diego: Academic Press, 1995. xvi, 430 s. ISBN 0-12-066320-1. infoRAHMAN, Atta-ur-. One and Two Dimensional NMR Spectroscopy. 1. vyd. Amsterdam: Elsevier Science Publishers B.V., 1989. 578 s. ISBN 0-444-87316-3. infoBREITMAIER, Eberhard. Structure elucidation by NMR in organic chemistry :a practical guide. Translated by Julia Wade. Chichester: John Wiley & Sons, 1993. 265 s. ISBN 0-471-93381-3. infoneurčenoBRAUN, Siegmar, Hans - Otto KALINOWSKI a Stefan BERGER. 150 and more basic NMR experiments :a practical course. 2nd exp. ed. Weinheim: Wiley-VCH, 1998. 595 s. ISBN 3-527-29512-7. infoBRAUN, Siegmar, Hans - Otto KALINOWSKI a Stefan BERGER. 100 and more basic NMR experiments :a practical course. Weinheim: VCH Verlagsgesellschaft, 1996. xii, 418 s. ISBN 3-527-29091-5. infohttp://staffold.vscht.cz/nmr/subpages/predmet.html

Požadavky

absolvování předmětů fyzikální a organická chemie, fyzika

Garant

prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.

Vyučující

prof. RNDr. Radek Marek, Ph.D.