Předmět Praktikum z pokročilých spektrometrických metod (MC230C17)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu MC230C17 - Praktikum z pokročilých spektrometrických metod, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova v Praze (UK).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Sylabus

Praktikum z  pokročilých spektrometrických metod sestává v zimním semestru 2015/2016 ze čtyř povinných a jedné volitelné úlohy (řešené v libovolném pořadí), které jsou realizovany v laboratořích Katedry analytické chemie a Katedry anorganické chemie PřF UK v Praze a V laboratořích Oddělení stopové prvkové analýzy Ústavu analytické chemie AV ČR, v.v.i. Jednotlivé úlohy budou realizovány v termínech a časech dle vzájemné domluvy.Přehled úlohKinetická stanovení se spektrofotometrickou detekcí.  (úloha na 3 hodiny)Stanovení celkového obsahu rtuti (AMA-254) a speciační analýza (HPLC-ICP-MS) ve vzorcích s biologickou matricí. (celodenní úloha, 9-15) *Speciační analýza arzénu pomocí HG-GC-AAS. (úloha na 5 hodin) *Stanovení složení komplexu Jobovou metodou. (úloha na 2,5 hodiny)Mössbauerova spektroskopie. (volitelná úloha, úloha na 2 hodiny)* Úloha 2 a 3 budou realizovány na Ústavu analytické chemie AVČR, v.v.i. Kontakt viz níže.  V rámci praktika z pokročilých spektrometrických metod bude demonstrována kinetických stanovení s detekční technikou UV/Vis spektrofotometrií na stanovení stopových množství mědi.V další komplexní úloze se studenti seznámí s metodami HPLC-ICP-MS a AAS, zároveň si vyzkouší i předúpravu vzorku. Nejprve bude provedena extrakce specií rtuti ze vzorku i referenčního materiálu. Následně bude stanoven obsah anorganicky vázané rtuti a methylrtuti v extraktu pomocí HPLC-ICP-MS. Výsledky budou porovnány se stanovením celkového obsahu rtuti bez jakékoli předúpravy vzorku na jednoúčelovém atomovém absorpčním spektrometru AMA-254.Dále budou mít studenti možnost seznámit se se spojením separační a spektrometrické techniky pro speciační analýzu arzénu. Pro analýzu toxikologicky významných sloučenin arzénu bude použito spojení plynové chromatografie s atomovou absorpční spektrometrií jako detektorem. Chemické generování arsanu a jeho methylovaných forem slouží jako derivatizační technika před vlastní separací (tzv. předkolonová derivatizace). V neznámém vzorku budou identifikovány produkty metabolismu arzénu v lidském organismu.Poslední povinná úloha praktického cvičení bude věnována studiu tvorby komplexů a jejich charakterizace (určení molárního absorpčního koeficientu, stechiometrické složení komplexu a podmíněné konstanty stability) pomocí UV-VIS absorpční spektrometrie.V páté (volitelné) úloze se studenti seznámí se základními principy Mössbauerovy spektroskopie. Dále budou provádět kalibraci spektrometru pomocí železné fólie a stanovovat nedestruktivně poměr Fe2+ a Fe3+ v neznámém vzorku. V poslední části budou studenti identifikovat neznámou fázi oxidu železitého.  Kontakt na spolupracující oddělení AV ČR: Ústav analytické chemie AV ČR, v.v.i. Detašované pracoviště - oddělení stopové prvkové analýzy Vídeňská 1083 14200 Praha 4 - Krč Česká republikazastávka autobusu (č. 193, 114): Ústavy Akademie věd nebo Zelené domky, pracoviště se nalézá v areálu Akademie věd, budova E, přízemí, dveře 004 http://www.biomed.cas.cz/iach-dtea/

Literatura

Aktualizované elektronické podklady (návody) budou zaslány studentům před zahájením praktika. Základní studijní literatura:1) I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 1997. 2) I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998 Rozšiřující a doporučená literatura:3) Welz B., Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry, Third Edition, 1999, WILEY-VCH Verlag GmbH4) Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride generation atomic absorption spectrometry 1995, John Wiley and Sons, Inc.5) Encyclopedia of Analytical Chemistry, 1999-2014, John Wiley and Sons, Inc. Kapitola: Generation of Volatile Compounds for Analytical Atomic Spectroscopy, Jiří Dědina6) Mc.Nair H.M., Miller J.M.: Basic Gas Chromatography, 1999-2014, John Wiley and Sons, Inc.7) Jennings W., Mittlefehldt E., Stremple P.: Analytical Gas Chromatography, Second Edition, 1997, John Wiley and Sons, Inc.8) Mössbauer Spectroscopy and its Applications, T. E. Cranshaw, B. W. Dale, G. O. Longworth a C. E. Johnson, (Cambridge Univ. Press: Cambridge) 19859) E. Murad and J.H. Johnston: Mössbauer Spectroscopy Applied to Inorganic Chemistry, Vol. 2, ed. G.J. Long (Plenum, New York, 1987) p. 507.

Požadavky

Podmínkou udělení zápočtu je absolvování všech čtyř povinných praktických úloh a vypracování jednotlivých protokolů. Protokoly musí odsouhlasit vedoucí konkrétní úlohy (je možná případná diskuze nad vypracovaným protokolem)

Garant

RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.

Vyučující

RNDr. Václav Červený, Ph.D.RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D.RNDr. Daniel Nižňanský, Dr.RNDr. Milan Svoboda, Ph.D.