Předmět Metody atomové spektrometrie (MC230P13)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu MC230P13 - Metody atomové spektrometrie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova v Praze (UK).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Sylabus

1. Úvod do atomových spektrálních metodPrincip a zákonnitosti vzniku atomových spekter. Emisní a absorpční spektra. Dopplerovské a Lorentzovské rozšíření analytické čáry. Boltzmanův vztah.2. Rozdělení atomových spektrálních metodAtomové, fluorescenční a emisní metody. Nejvíce využívané metody. Rozvoj jednotlivých metod. Počty aplikačních publikací využívajících jednotlivé metody. Použití atomových spektrálních metod v praxi a srovnání s jinými instrumentálními metodami.3. Atomová absorpční spektrometriePrincip metody. Instrumentace: Zdroje primárního čárového záření: výbojky s dutou katodou, bezelektrodové výbojky, laditelné laserové zdroje. Pomocné zdroje záření. Optický systém: Disperzní prvek. Optické uspořádání. Pomocné optické prvky. Atomizátory: Princip atomizace. Plamenové atomizátory. Elektrotermické atomizátory. Křemenné atomizátory.Detekce záření: fotonásobič; princip; temný proud; modulace záření.Zpracování signálu.Kompenzace pozadí: Princip. Korekce zdrojem spojitého záření. Korekce Zeemanovská. Smith-Hieftje systém.Plamenové uspořádání AAS: Typy nebulizérů, míchací komory, hořáky. Výhody a nevýhody použití chemických plamenů k atomizaci. Koncentrační trubice. Technika FIA v AAS. Jiné méně používané techniky zavádění vzorku. Základní pochody při atomizaci v plameni.Elektrotermická atomizace v AAS: Typy používaných kyvet. Celokovové kyvety. Platforma. Sonda. Hlavice ETA. Optimalizace teplotního programu. Nároky na elektrický zdroj elektrotermického atomizátoru. Výhody a nevýhody elektrotermické atomizace. Dosažené citlivosti a meze detekce ve srovnání s plamenovou a hydridovou technikou. Možnost vícenásobného dávkování. Modifikátor matrice. Elektrodepozice analytu. Pochody při atomizaci v grafitovém atomizátoru: vypařování analytu z podložky atomizátoru, interakce s grafitovým povrchem atomizátoru, výstup volných atomů z atomizátoru. Křemenné atomizátory: Použití v hydridové technice. Odporově vyhřívané atomizátory. Atomizátory typu plamínek v trubici. Absorpční průtokové kyvety.Interference: Definice interference. Vliv na výsledek analýzy.Spektrální interference. Nespektrální interference. Oboje v plamenovém, elektrotermickém i hydridovém uspořádání.Metodické problémy analýzy AAS: Kalibrace a její vyhodnocení. Prokládání kalibračních závislostí. Optimalizace navážky vzorku, rozklad vzorku, optimalizace přístrojových parametrů.Metrologické problémy AAS: Eliminace šumu, driftu signálu. Dosažené citlivosti a meze detekce jednotlivých technik a způsobů atomizace.Analytické aplikace.4. Atomová emisní spektrometrie s plazmovými budícími zdrojiPrincip metody.Definice plazmatu. Vznik plazmatu. Fyzikální vlastnosti plazmatu.Plazmové budící zdroje: Stejnosměrně vázaná plazma, mikrovlnně indukovaná plazma, indukčně vázaná plazma. Konstrukce. Rozdíly. Výhody. Použitelnost.Instrumentace:Zavádění vzorku do plazmatu: Nebulizéry pneumatické, ultrazvukové, Babingtonův zmlžovač, fritový zmlžovač, mlžná komora. Méně obvyklé techniky zavádění vzorku: hydraulický vysokotlaký zmlžovač, termospray. Zmlžování suspenzí. Přímé vnášení pevných vzorků. Laserová ablace. Elektrotermické vypařování (ETV-AES-ICP). Aplikace FIA.AES-ICP: Plazmová hlavice: Konstrukce. Funkce.Radiofrekvenční generátor: Princip. Požadavky. Konstrukční uspořádání. Optický systém: Disperzní prvek. Požadavky na rozlišovací schopnost monochromátoru. Echelle monochromátor. Optické uspořádání. Pomocné optické prvky. Sekvenční a simultánní uspořádání emisních spektrometrů. Výhody. Nevýhody.Detekce záření.Zpracování analytického signálu. Nastavování vlnové délky. Korekce. Kalibrace. Počítačové řízení přístroje a zpracování naměřených dat.Interference. Spektrální interference. Nespektrální interference. Možnosti eliminace.Korekce pozadí.Metrologické problémy AES-ICP: Eliminace šumu, driftu signálu. Dosažené citlivosti a meze detekce jednotlivých technik.Aplikace. Analýza různých materiálů.5. Generace těkavých sloučenin a její uplatnění v metodách atomové spektrometrieGenerování hydridů: Reakce. Metody generování hydridů. Optimální podmínky pro uvolňování hydridů. Transport hydridů. Separátory plyn - kapalina. Atomizace hydridů: Mechanismus. Vyhřívané křemenné trubice. Plamínek v křemenné trubici. Grafitové atomizátory.Interference při stanovení hydridotvorných prvků: Interference v kapalné fázi. Interference v plynné fázi.Aplikace generování hydridů na různé vzorky v AAS, AES-ICP a ICP_MS.Technika studených par pro stanovení rtuti.6. ICP - MSPrincip spojení obou metod.Instrumentace: Spojovací interface: Konstrukce, funkce. Vzorkovací oblast plazmatu.Konstrukce přístroje: Plazmová hlavice, rotační a difuzní vývěvy, radiofrekvenční generátor, kvadrupolový hmotnostní analyzátor, zpracování signálu, řízení systému.Rozlišovací schopnost, citlivost, příklady spekter vzorků. Izotopové zastoupení. Metoda izotopového zřeďování.Hmotnostní interference.7. Srovnání citlivostí a dosažitelných mezí detekcí jednotlivých atomových spektrálních metod a porovnání s jinými instrumentálními analytickými metodami8. Použití přístrojů pro atomovou spektrometrii jako vysoce selektivních detektorů pro separační technikySpojovací články. Účinnost převodu analytu. Postkolonová derivatizace hydridovou technikou.

Literatura

1. Welz B. and Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry (3rd edn.), Wiley - VCH, Weinheim 1999.2. Haswell S.J.: Atomic Absorption Spectrometry. Theory, Design and Applications, Elsevier, Amsterdam 1994.3. Moore G.L.: Introduction to Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Elsevier, Amsterdam 1993.4. Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester 1995.5. Sanz-Medel A.: Flow Analysis with Atomic Spectrometric Detectors, Elsevier, Amsterdam 1999.

Požadavky

Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Zkouška je ústní.

Garant

doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc.

Vyučující

RNDr. Václav Červený, Ph.D.RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc.