Předmět Instrumentální met. anal. chem. (geol) (MC230P34)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu MC230P34 - Instrumentální met. anal. chem. (geol), Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova v Praze (UK).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Sylabus

Spektrometrické metody1) Princip a rozdělení spektrometrických metod: elektromagnetické záření; zákonitosti stavby hmoty; rozdělení spektrometrických metod.2) Základní části spektrometrických přístrojů: zdroje záření; monochromátor a pomocná optika; detektory záření.3) Atomová emisní spektrometrie: vznik a zákonitosti emisních atomových spekter, buzení emisních spekter. Experimentální uspořádání: budící zdroje, optické části spektrálních přístrojů, detekce záření a registrace signálu. Plamenová fotometrie. AES-ICP. ICP-MS. Automatická spektrometrie. Analytické aplikace.4) Atomová absorpční spektrometrie: vznik atomových absorpčních a fluorescenčních spekter, experimentální uspořádání: zdroje primárního záření, absorpční prostředí, disperzní systém, detekce a registrace signálu, kompenzace pozadí, analytické aplikace. Srovnání nejpoužívanějších atomových spektrometrických metod. 5) Molekulová absorpční spektrometrie v ultrafialové a viditelné oblasti: elektronové přechody v molekulách, experimentální uspořádání: zdroje primárního záření, disperzní systém, absorpční prostředí, detekce a registrace signálu. Analytické aplikace. Měřené látky. 6) Molekulová absorpční spektrometrie v infračervené oblasti: vibrace molekul, rotace molekul, vibračně rotační změny; základní vztahy; experimentální uspořádání: přístroje disperzní (zdroje záření, disperzní systém, detekce záření); IR spektrometrie s Fourierovou transformací. Techniky měření plynů, kapalin a tuhých látek. Analytické aplikace: strukturní analýza, kvantitativní analýza.7) Rentgenová spektrometrie: vznik a zákonitosti emisních rentgenových spekter, buzení spekter a charakter spektrálních čar. Využití primárního rentgenového záření (EMA, PIXE), sekundárního rentgenového záření (rentgenová fluorescenční spektrometrie), absorpce rentgenového záření. Rentgenová difrakce. Principy jednotlivých metod, experimentální uspořádání, analytické aplikace.8) Hmotnostní spektrometrie: ionizace a vznik molekulového iontu, základní mechanismy fragmentace, hmotnostní spektrum. Experimentální uspořádání: iontové zdroje, hmotnostní analyzátory, detektory; analytické aplikace.9) Neutronová aktivační analýza: princip metody, matematické vyjádření vztahu aktivity vzorku a jeho hmotnosti; experimentální uspořádání: aktivace vzorku; zdroj neutronů; detekce radioakt. ?záření. Výhody a použitelnost NAA; srovnání mezí detekce NAA s atomovými spektrálními metodami; aplikace na praktické vzorky; příbuzné metody.10) Průtokové metody analýzy: segmentovaná průtoková analýza (SFA): princip a základní vztahy (zamezení disperze; klady a nedostatky metody); experimentální uspořádání, detekce a vyhodnocování signálu.Průtoková injekční analýza (FIA): princip a základní vztahy (kontrolovaná disperze vzorku, přednosti); experimentální uspořádání: vliv parametrů zařízení na disperzi; typy detektorů; vyhodnocování signálu. Analytické aplikace.Elektroanalytické metody1) Úvod do elektroanalytických metod. Redoxní potenciál, Nernstova rovnice. Elektrochemický článek, anoda, katoda, solný můstek, galvanický článek, elektrolyzér. Elektrody prvního a druhého druhu, membránové a redox elektrody. Použití elektrod, elektrody indikační (pracovní) a referentní.2) Elektroanalytické metody založené na měření napětí. Rovnovážná potenciometrie přímá: Iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, membránový potenciál, koeficient selektivity). Měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba). Plynové potenciometrické detektory. Potenciometrie nepřímá: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod.3) Elektroanalytické metody založené na měření proudu, polarizace elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivka, depolarizátory. Voltametrie a polarografie: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrická vlna (půlvlnový potenciál, limitní proud). Použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza, ampérometrie (detekce látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo).4) Elektrogravimetrie a coulometrie: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu, Faradayův zákon. Colometrické titrace, stanovení totálního obsahu analytu.5) Konduktometrie: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory, vf-konduktometrie. DK-metrie.Separační metody1) Význam separačních metod v analytické chemii, jejich rozdělení. Extrakce, srážení, spolusrážení.2) Chromatografie - teoretické základy. Kolonové techniky vs. planární chromatografie. Papírová a tenkovrstvá chromatografie.3) Plynová chromatografie (teoretické základy, stacionární fáze, instrumentace, kvalitativní a kvantitativní analýza).4) Kapalinová chromatografie (teoretické základy, volba stacionární a mobilní fáze, adsorpční, iontově výměnná, afinitní a vylučovací chromatografie, chemicky vázané fáze, instrumentace, kvalitativní a kvantitativní analýza). 5)Superkritická fluidní chromatografie a extrakce.

Literatura

K. Štulík, J. Barek: Elektrochemické analytické metody, SPN Praha, 1985.Analytické separační metody, K. Štulík a kol., Karolinum, Praha, 2005.I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 1997. I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998.

Požadavky

Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Zkouška je písemná, formou 3 testů z jednotlivých skupin instrumentálních analytických metod.

Garant

doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc.