Předmět Elektronová mikroskopie a mikroskopie SPM/AFM (MC260P103)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu MC260P103 - Elektronová mikroskopie a mikroskopie SPM/AFM, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova v Praze (UK).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Po úspěšném absolvování získají studenti přehled o všech základních technikách elektronové mikroskopie (SEM, TEM, EDS, SAED...) a mikroskopie s rastrovací sondou (SPM, AFM, STM...). Budou schopni odhadnout, jaký typ mikroskopie by byl vhodný pro jejich vlastní vzorky a jaké informace jim může či nemůže poskytnout. Po kratším zaškolení budou schopni základní práce s libovolným typem SEM, TEM a AFM mikroskopu.

Sylabus

(Každý z bodů níže reprezentuje dvouhodinovou přednášku; praktika mohou trvat podle zájmu studentů až jeden celý den)1. Úvod do elektronové mikroskopie (M.Šlouf). Analogie mezi světelnou mikroskopií (LM), transmisní elektronovou mikroskopií (TEM) a rastrovací elektronovou mikroskopií (SEM). Vztahy mezi mikroskopií, matematikou, fyzikou, chemií a biologií. Popis mikroskopů SEM a TEM, základní principy, optika a difrakce, zvětšení, rozlišení, nejpoužívanější režimy (SE, BSE, STEM, EDS, BF, DF, SAED). Typické vzorky a aplikace (kovy a slitiny, nanočástice a nanokompozity, morfologie polymerních směsí, složení hornin a minerálů, molekulární struktura buněk).2. Úvod do mikroskopie s rastrovací sondou (Z.Pientka). Mikroskopie rastrovací sondou (SPM) – úvod (rozlišovací schopnost, měřítka, zvětšení), principy metody. Funkce rastrující sondy v mikroskopii atomárních sil (AFM), rastrovací tunelovací mikroskopii (STM), rastrovací optické mikroskopii blízkého pole (SNOM).3. Rastrovací elektronová mikroskopie (M.Šlouf). Podrobnější popis mikroskopu SEM. Zdroje elektronů, čočky, clony, detektory. Seřízení SEM mikroskopu. Typy signálů v SEM: sekundární elektrony (SE), zpětně odražené elektrony (BSE), transmisní rastrovací elektronová mikroskopie (STEM), mikroprvková analýza (EDS) a další. Vakuum v rastrovacím elektronovém mikroskopu, práce ve vysokém vakuu (HVSEM), nízkém vakuu (LVSEM) a v „environmentálním“ prostředí (ESEM). Příprava vzorků pro SEM. Příklady z praxe a ukázky SEM mikrofotografií.4. Transmisní elektronová mikroskopie a elektronová difrakce (M.Šlouf). Podrobnější popis mikroskopu TEM. Zdroje elektronů, čočky, clony, detektory. Seřízení TEM mikroskopu. Základy paprskové optiky a typy signálů v TEM: konvenční zobrazování (CTEM) ve světlém (BF) a temném (DF) poli, elektronová difrakce (SAED, CBED), vysokorozlišovací TEM (HRTEM), spektroskopie (EDS, EELS). Příprava vzorků pro TEM. Příklady z praxe a ukázky TEM mikrofotografií.5. Pokročilé a méně běžné techniky elektronové mikroskopie (M.Šlouf). Elektronová difrakce v TEM (ED, SAED, CBED) a SEM (EBSP, ECP). Srovnání difrakce elektronů s difrakcí světla, paprsků X a neutronů. Mikroskopie mokrých vzorků a kryotechniky. Nízkovoltová a vysokovoltová elektronová mikroskopie. Mikroprvková analýza (EDS, WDS, EELS). 3D zobrazování v mikroskopii.6. Interpretace a analýza obrazu v mikroskopii (M.Šlouf). Interpretace obrazu v mikroskopii (určení typu mikrofotografie, signálu a kontrastu). Princip obrazové analýzy („převod obrázků na čísla“). Mikrofotografie jako dvojrozměrné pole pixelů. Software pro manipulaci s obrazy. Software pro obrazovou analýzu. Analýza objektů a analýza polí. Příklady z praxe a ukázky výsledků obrazových analýz.7. Aplikace elektronové mikroskopie v makromolekulární a fyzikální chemii (M.Šlouf + I.Fortelný). Makromolekulární chemie: homopolymery, blokové kopolymery, kapalně krystalické polymery, polymerní směsi, kompozity a nanokompozity, efekty při zpracování a mechanické deformaci polymerů. Fyzikální chemie: nanočástice, kovy, slitiny a polovodiče, strukturní analýza.8. Mikroskopie atomárních sil (AFM) (Z.Pientka) – princip metody, výběr a vlastnosti hrotů (tj. sond). Různé techniky pozorování ukázány při studiu morfologie polymerů, porézních membrán, tenkých vrstev, přírodních makromolekul za fyziologických podmínek, v metrologii a při kontrole mikrostruktur (DVD/CD).9. Měření malých sil (Z.Pientka) - studium morfologie heterogenních vzorků a lokální měření viskoelastických parametrů, sledování mezimolekulových interakcí (aktivní centra enzymů a další biologické aplikace), drsnost a adheze, magnetické síly (obraz magnetických domén harddisku).10. Rastrovací tunelovací mikroskopie (STM) (Z.Pientka a K.Šišková) – princip metody, zobrazení v atomárním rozlišení, morfologie polovodičů, manipulace s atomy, pozorování kvantově-mechanických jevů.11. Rastrovací optická mikroskopie blízkého pole (SNOM) (Z.Pientka) - principy metody, mikrospektroskopie. Spektroskopie povrchem zesíleného Ramanova rozptylu (SERS) – princip metody, elektrochemické a analytické aplikace. Vyhodnocování mikroskopických obrazů, Furierova transformace (FFT).12. Nanotechnologie (Z. Pientka) AFM litografie, fotolitografie a elektronová litografie - výroba integrovaných obvodů a mikroprocesorů, mikroobrábění a mikromanipulace (mikrostroje, rotaxany).Praktikum 1 – rastrovací elektronová mikroskopie - analýza polymerního kompozitu (M.Šlouf): (i) připravte vzorek pro SEM zlomením v kapalném dusíku a pokrytím tenkou vrstvou Pt, (ii) pomocí SEM/SE zobrazte strukturu, odhadněte sílu mezifázové adheze a houževnatost materiálu, (iii) pomocí SEM/BSE se pokuste zvýraznit materiálový kontrast, (iv) pomoci SEM/EDS zjistěte, o jaké plnivo se pravděpodobně jedná.Praktikum 2 – transmisní elektronová mikroskopie - analýza kovových nanočástic (M.Šlouf): (i) zobrazte dodaný vzorek neznámých kovových nanočástic pomocí TEM/BF, (ii) pomocí automatizované obrazové analýzy určete průměrnou velikost částic, (iii) zjistěte, o jaký kov se jedná pomocí TEM/EDS, (iv) ověřte krystalický charakter pomocí TEM/SAED, popř. určete krystalografickou soustavu.Praktikum 3 – (Z.Pientka): Seznámení s přístrojem AFM a jeho nastavení. Pozorování porézní membrány a submikronových periodických struktur.Praktikum 4 – (Z.Pientka): Měření malých sil na AFM. Viskoelastické vlastnosti polymerního blendu.

Literatura

Elektronová mikroskopiezákladní informace - http://en.wikipedia.org, heslo: electron microscopyvelmi dobrý přehled - Physical Methods of Chemistry: Volume IV - Microscopy. Wiley-Interscience, New York 1991.SEM - Invitation to SEM world. Jeol Ltd.TEM - Fultz B, Howe J: Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. Springer-Verlag, Berlin 2001.Mikroskopie SPM/AFMWikipedia-free internet encyclopedia http://en.wikipedia.org, hesla Atomic Force Microscopy, NanotechnologyCross J.W., Scanning Probe Microscopy, http://www.mobot.org/jwcross/spm

Požadavky

Zkouška se skládá z části AFM/SPM a EM (AFM/SPM = Zbyněk Pientka = pientka@imc.cas.cz; EM = Miroslav Šlouf = slouf@imc.cas.cz; do indexu zapisuje MŠ).Před zkouškou je možno volitelně, dle zájmu studentů, absolvovat praktika z AFM i EM (domluva přímo s vyučujícími).Termíny zkoušek se domluví na posledních přednáškách, přesné termíny se potvrzují e-mailem, kontakt viz výše.U zkoušky se požaduje pouze to, co bylo v přednáškách + obecné základy chemie, fyziky a matematiky.

Garant

RNDr. Mgr. Miroslav Šlouf, Ph.D.

Vyučující

RNDr. Zbyněk Pientka, CSc.RNDr. Mgr. Miroslav Šlouf, Ph.D.