analytika protokol II

Cvičení číslo 2

Stanovení nerozpustného uhličitanu zpětnou titrací

Princip: Zpětná titrace představuje titrační stanovení se dvěma odměrnými roztoky. Nejprve přidáme jeden roztok o přesně známé koncentrace a objemu v nadbytku a necháme kvantitativně zreagovat. Nezreagovaný přebytek reaguje s druhým odměrným roztokem. Ze známých objemů a koncentrací odměrných roztoků můžeme vypočítat množství analytu. Zpětnou titrací předcházíme problému – uhličitany většinou nejsou ve vodě rozpustné – nemohli bychom vytvořit homogenní roztok.

Pomůcky: byreta 50 ml, pipeta 10 ml, 250 ml titrační baňky, kádinky, nálevky, lžička, lodička

Chemikálie: odměrné roztoky HCl a NaOH, indikátor methyloranž, BaCO3

Pracovní postup:

1. Standardizovali jsme odměrný roztok 0,1M HCl na navážku základní látky: Na analytických vahách jsme odvážili 3x hydrogenuhličitan sodný, aby spotřeba kyseliny byla 20 ml a navážky spláchli do tří titračních baněk. Do každé jsme přidali asi 30-40 ml vody, po rozpuštění hydrogenuhličitanu jsme přidali 3 kapky methyloranže a titrovali 0,1M HCl ze žlutého do oranžového zbarvení, roztok krátce povařili a dotitrovali do oranžového zbarvení.

2. Standardizovali jsme 0,1M NaOH na roztok HCl o známé koncentraci: Do tří titračních baněk jsme napipetovali 10 ml HCl o známe koncentraci, doplnili vodou na 40 ml, přidali 3 kapky methyloranže a titrovali do změny barvy.

3. Na analyt. vahách jsme odvážili 3x asi 0,4 g vzorku a kvantitativně spláchli do tří titračních baněk. Byretou jsme přidali 50 ml HCl a roztok povařili. Po rozpuštění uhličitanu a vychladnutí jsme přidali 3 kapky methyloranže. Titrovali jsme roztokem NaOH do oranžového zbarvení každou titrační baňku.

4. Provedli jsme výpočty a zjistili čistotu uhličitanu.

Výpočty:

a) Standardizace kyseliny

navážka NaHCO3 (g) spotřeba 0,1 M HCl (ml) přesná koncentrace HCl (M) 1. 0,1680 19,85 0,10075 2. 0,1680 19,80 0,1010 3. 0,1684 19,95 0,10048 průměr 0,10074

n=c.V => c=n/V

n1=1,9998.10-3 mol,

n2= 1,9998.10-3 ,

n3= 2,0046.10-3 mol

b) Standardizace hydroxidu

objem HCl (ml) spotřeba 0,1 NaOH (ml) přesná koncentrace NaOH (M) 1. 10 9,30 0,1083 2. 10 9,25 0,1089 3. 10 9,30 0,1083 průměr 0,1085

n=n

c1V1=c2V2

c2=c1V1/V2

c) vzorek – uhličitan barnatý BaCO3

V (HCl) 50 ml M(BaCO3) 197,35 navážka vzorku (g) spotřeba 0,1M NaOH (ml) hmotnost MgCO3 (g) čistota vzorku (%) 1. 0,4010 9,55 0,3948 98,45 2. 0,4011 9,55 0,3948 98,43 3. 0,4017 9,63 0,3939 98,10 průměr 98,33

nNaOH: n1= c.V1=1,03618.10-3 mol

n2= c.V2=1,03618.10-3 mol

n3= c.V3=1,04486.10-3 mol

nHCl=c.V=0,10074.0,05=5,037.10-3 mol

n1(BaCO3)=( nHCl- nNaOH)/2=2,00041.10-3 mol

n2(BaCO3)=( nHCl- nNaOH)/2=2,00041.10-3 mol

n3(BaCO3)=( nHCl- nNaOH)/2=1,9961.10-3 mol

m=n.M

Závěr: V dnešním cvičení jsme prováděli zpětnou titraci, kterou jsme stanovovali množství a čistotu uhličitanu (v mém případě barnatého). Čistota uhličitanu barnatého mi vyšla 98,33%, odchylku jsem měla 1,67%.