Předmět Pokročilé analytické metody (PAM)

Na serveru studentino.cz naleznete nejrůznější studijní materiály: zápisky z přednášek nebo cvičení, vzorové testy, seminární práce, domácí úkoly a další z předmětu PAM - Pokročilé analytické metody, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, Vysoká škola báňská - Technická univerzita Ostrava (VŠB-TU).

Materiál	Typ	Datum	Počet stažení

Cíl

Cílem předmětu je seznámit posluchače se základními metodami instrumentální analýzy. Posluchači budou schopni porozumětteoretickým principům instrumentálních metod a budou je umět aplikovat v praxi.

Osnova

Přednášky1. Vlastnosti světla, interakce světla s hmotou, index lomu (Cauchyho rovnice), lom a odraz světla (Snellův zákon),ohyb a interference světla, refrakce. Refraktometrie: Abbeho refraktometr, ponorné refraktometry, využití v praxi.Interferometrie: Popis interferometru, aplikace. Polarimetrie: Polarizace světla, optická otáčivost, optické antipody(příklady aminokyselin, sacharidů apod.), využití v praxi (sacharimetrie).2. Modely atomu, kvantová čísla, výběrová pravidla přechodu elektronů, Boltzmanův zákon, vznik atomových spekter,šířka spektrálních čar (Heisenbergův princip neurčitosti, Dopplerův a Lorentzův jev). Disperze na hranolu a mřížce,rozlišení spektrálních čar, detekce elektromagnetického záření. 3. Atomová emisní spektrometrie: Způsoby atomizace a excitace, typy monochromátorů a detektorů, kvantitativní využití(Lomakinův vztah), kvantometrie, praktické využití.4. Atomová absorpční spektrometrie. Absorbance, závislost na koncentraci a délce absorp. prostředí (Lambert-Beerůvzákon), transmitance, zdroje záření, způsoby atomizace (plamenová, elektrotermická, generování hydridů a studenýchpar rtuti), možnosti korekce měření, monochromátory, detektory, analyzátory rtuti, praktické využití.5. Interakce rentgenova záření s hmotou, vznik rentgenových spekter (spojitá a čárová spektra), Augerovy elektrony,kvantový výtěžek. Rentgenová fluorescenční spektrometrie. Zdroje RTG záření, úprava vzorků, vlnová disperze narovinných a ohnutých krystalech (Braggova rovnice, Rowlandova kružnice), typy detektorů, energetická disperze,kvantometrie, praktické využití. 6. Rentgenová difrakce. Krystalické roviny, Müllerovy indexy, Debyeova-Scherrerova metoda, hodnocení difraktogramů,praktické využití. Elektronová spektroskopie: Wehneltův válec, analyzátory elektronů. Elektronová spektroskopiepro chemickou analýzu (ESCA), Augerova spektroskopie.7. Interakce molekul a elektromagnetichého záření. Vznik molekulových (elektronových) spekter: Výběrová pravidla,teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge-transfer komplexy, ovlivnění polohy a intenzity molekulových pásů.Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti.Luminiscenční spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití.8. Vibrace molekul: Harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, valenční a deformační vibrace,charakteristické vlnočty. Infračervená spektrometrie. Zdroje záření, úprava vzorku, rozpouštědla, monochromátory,detektory infračerveného záření, spektra vybraných látek, Fourierova transformace, praktické využití.9. Spin jádra, orientace jádra ve vnějším magnetickém poli, Boltzmanův zákon, Larmorova frekvence, relaxační procesy,chemický posun, integrální intenzita, spin-spinové interakce, štěpení spektrálních čar, interpretace spekter, praktickévyužití. NMR spektrometrie. Popis aparatury, interpretace spekter. Způsoby ionizace molekul, fragmentace, separaceiontů v magnetickém a elektrickém poli, detekce iontů. Hmotnostní spektrometrie. Popis zařízení, praktické využití.10. Elektrochemický potenciál (Petersova a Nernstova rovnice), druhy elektrod, referentní elektrody, iontově selektivníelektrody, potenciometrie přímá a potenciometrická titrace, využití potenciometrie v praxi. Vodivost slabých asilných elektrolytů, měření vodivosti, konduktometrie přímá a konduktometrické titrace, využití v praxi.11. Elektrolýza, přenos hmoty při elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie. Polarografickékřivky, půlvnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace, pulzní metody, praktické využití. Voltametrie. Typyelektrod, stripping voltametrie, využití v praxi.12. Separační metody v analytické chemii, chromatografie plošná a kolonová. Principy dělení v chromatografii, chromatogram,teorie chromatografického patra, van Deemterova křivka. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, typykolon, detektory (včetně GC-MS), příklady využití. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze,dávkování vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie, příklady využití.13. Migrace iontů v elektrickém poli, mobilita a její ovlivnění, elektroosmotický tok. Elektroforéza plošná a kapilární:Dávkování vzorků, kapiláry, nosný elektrolyt, detekce, praktické využití. Izotachoforéza. Samozaostřující efekt,volba vedoucího a zakončujícího elektrolytu, jednokolonové a dvoukolonové uspořádání, detekce, spojení izotachoforézya elektroforézy, praktické využití. Izoelektrická fokusace. Princip, využití v praxi.14. Statistické zpracování výsledků chemické analýzy. Chyby měření, normální rozdělení a jeho parametry, intervalspolehlivosti, testy odlehlosti hodnot, testy správnosti výsledků a shodnosti dvou průměrů, testování přesnostidvou metod, referenční materiály.Laboratorní cvičení• Stanovení výměnné kapacity ionexu• Spektrofotometrická studie (stanovení manganu a chromu ve VIS oblasti)• Polarografická studie (stanovení kadmia, niklu a zinku)• Potenciometrické stanovení chromu a vanadu v oceli• Stanovení kadmia a olova atomovou absorpční spektrofotometrií• Stanovení síranů konduktometrickou titrací• Identifikace jednoduchých organických látek plynovou chromatografií• Stanovení dusičnanů ve vodách UV-spektrofotometrií• Refraktometrické stanovení koncentrace Fridexu• Konduktometrické stanovení měrné elektrolytické vodivosti vody• Validace metody pro stanovení chromu ve vodách VIS-spektrofotometrií• Potenciometrické stanovení pH• Stanovení dusitanů ve vodách VIS-spektrofotometrií• Stanovení chloridů iontově selektivní elektrodou• Stanovení olova amperometrickou titrací• Identifikace jednoduchých organických látek FT-IR spektroskopií (s použitím ATR techniky)• Stanovení prvků v uhlí metodou rentgenové fluorescenční analýzy

Literatura

1. Praus P., Vontorová J.: Analytická chemie II. VŠB-TUO, Ostrava, 2015, 158 s.2. Holzbecher Z., Churáček J. a kol., Analytická chemie. Praha, SNTL, 1987, 664 s.

Požadavky

Žádné

Garant

prof. Ing. Petr Praus, Ph.D.

Vyučující

prof. Ing. Petr Praus, Ph.D.doc. Ing. Michal Ritz, Ph.D.